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化學檢測實驗室作為產品檢測服務機構，其檢測結果作用越來越大，檢測結果質量不僅是實驗室始終關注的重點，也是結果使用方(利益相關方)最關心的因素。作為出具檢驗報告的質檢機構，實驗室質量控制是一項重要的技術管理工作。ISO/IEC 17025:2017國際標準(CNAS 認可準則(CNAS-CL01:2018))7.7 條款確保結果有效性對實驗室質量控制提出明確的要求。因此，為確保檢測結果的準確、可靠和有效，實驗室質量控制對質檢機構至關重要。

實驗室質量控制技術是指為將分析測試結果的誤差控制在允許限度內所采取的控制措施。實驗室質量控制技術可分為：實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩大類。

實驗室內質量控制，主要技術方法有：采用標準物質進行核查、實驗室內部比對、留樣再測、加標回收、空白實驗、平行樣分析、校準曲線的核查、儀器設備的標定以及使用質量控制圖等。新版本ISO/IEC 17025標準還增加了使用其他已經校準能夠提供可溯源結果的儀器和測量設備的期間核查、審查報告的結果、盲樣測試等方式。它是實驗室分析人員對測試過程進行自我控制的過程。

實驗室間質量控制，也稱實驗室外部質量控制，主要技術方法有：參加能力驗證、測量審核以及其他實驗室間的比對等等方式。它是發現和消除一些實驗室內部不易核對的誤差，特別是存在的系統誤差的重要措施。一般由熟練掌握分析方法和質量控制程序的實驗室或專業機構承擔。

1.1 采用標準物質監控

在日常分析檢測過程中，實驗室可以定期使用有證標準物質(參考物質)和(或)次級標準物質(參考物質)進行結果核查，以判斷標準物質的檢驗結果與證書上的給出值是否符合，從而保證檢測數據的可靠性和可比性。

通常的做法是實驗室直接用合適的標準物質作為監控樣品，定期或不定期將標準物質以比對樣或密碼樣的形式，與樣品檢測相同的流程和方法同時進行，檢測室完成后上報檢測結果給相關質量控制人員。也可由檢測人員自行安排在樣品檢測時同時插入標準物質，驗證檢測結果的準確性。

用標準樣品定量分析的結果與已知的含量相比較來評價定量分析結果的準確度。此時標準樣品的已知含量可作為真值，標準樣品的定量分析結果是測量值，由此計算出的絕對誤差和相對誤差可用來評價該定量分析結果的準確度。將檢測結果與標準值進行比對，如結果差異過大，應由檢測室查找原因，進行復測。若復測結果仍不合格，對檢測過程進行檢查，查到原因后立即進行糾正，必要時同批樣品復測。

這種方法可靠性高，但成本高，一般用于：剛實施的新標準、新方法、新檢測項目、設備的校準和核查等。當然，對于日常檢測標準方法和項目，如有必要，均可采用這種方法。

1.2 實驗室內部比對

實驗室內部比對是按照預先規定的條件，在同一實驗室內部，由兩個或多個人員(也可方法、設備)對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。根據驗條件的不同，一般有人員比對、方法比對、設備比對等幾種方式。

這些比對的一般做法是除了需要比對的條件不同以外，其他條件盡量完全相同(相同的環境條件下)，對同一樣品進行的試驗，通過比較分析檢測結果的一致性，以評價該比對條件對檢測結果的影響。如：人員比對，需要采用相同的試驗方法或程序，采用相同的檢測設備和設施，在相同的環境條件下，僅由不同的檢測人員對同一樣品進行的試驗，通過比較分析檢測結果的一致性，以評價人員對檢測結果的影響。

實驗室內部比對方式多樣，操作靈活。不同的比對可適于不同的目的，通過多方面的比對可全面考察實驗室內部質量狀況，根據比對結果采取相應的措施，達到質量控制的目的。

1.3 留樣再測

留樣再測指僅考慮試驗時間先后的不同，用以考核上次測試結果與本次測試結果的差異，通過比較分析檢測結果的一致性，以評價檢測結果的可靠性、穩定性、準確性。事實上，留樣再測可以認為是一種特殊的實驗室內部比對，即不同時間的比對。

留樣再測以密碼樣或復測樣的方式不定期安排進行。試驗結束后將檢測結果進行對比，以驗證原檢測結果的可靠性、穩定性以及準確性。若兩次檢測結果存在顯著性差異，實驗室應采用有效的方式查找原因，并對與同批檢測的樣品進行復測。

留樣再測作為內部質量控制手段，主要適用于：有一定水平檢測數據的樣品或陽性樣品、待檢測項目相對比較穩定的樣品以及當需要對留存樣品特性的監控、檢測結果的再現性驗證等。

1.4 加標回收

由于不是任何樣品都能找到標準樣品來評價定量分析結果的準確度和精密度，在找不到相應的標準樣品時，可用測定回收率的方法來評價度。

加標回收法，即在樣品中加入標準物質，通過測定其回收率以確定測定方法準確度，反映出本次檢測過程的總體質量水平。加標回收是化學分析實驗室一個重要的經常使用的質控手段。

具體的做法是：

將被測樣品分為兩份，其中一份加入已知量的欲測組分，然后用同樣的方法分析這兩份樣品，按下式計算回收率：

通常情況下，回收率越接近100%，定量分析結果的準確度就越高，因此可以用回收率的大小來評價定量分析結果的準確度。

加標回收質量監控的適用范圍：各類化學分析中，如各類產品和材料中重金屬、有機化合物等項目檢測結果控制、化學檢測方法準確度、可靠性的驗證、化學檢測樣品前處理或儀器測定的有效性等。

2.1 參加能力驗證

能力驗證(Proficiency Testing)是“利用實驗室間比對，按照預先確定的準則來評價參加者能力的活動”。對于實驗室而言，參加能力驗證活動，是衡量與其他實驗室的檢測結果一致性，識別自身所存在的問題最重要的技術手段之一，也是實驗室最有效的外部質量控制方法。

由于能力驗證通常由相關檢測行業權威專業機構(即能力驗證提供者)組織，其評價結果可靠性較高，參加實驗室較多。對于化學檢測能力驗證，通常的做法是，組織機構將性能良好、均勻、穩定的樣品分發給所有參加實驗室，各實驗室采用合適的分析方法或統一方法對樣品進行測定，并把測定結果反饋給組織機構，由組織機構負責對這些測定結果進行統計評價，然后將結果和報告通知給各實驗室。實驗室通過參加能力驗證計劃，不僅可檢查各實驗室間是否存在系統誤差，及時發現、識別檢測差異和問題，從而有效地改善檢測質量，促進實驗室能力的提高。

2.2 參加測量審核

由于能力驗證涉及的實驗室較多，持續的時間較長，因此，可參加能力驗證相對較少，而測量審核是對能力驗證的補充，即:實驗室對被測物品( 材料或制品) 進行實際測試，將測試結果與參考值進行比較的活動。該方式也用于對實驗室的現場評審活動中，可以認為測量審核是一種特殊的，即只有1個參加者的能力驗證。相對來說，測量審核更為靈活，快速。

通常測量審核由權威檢測實驗室組織，由其將樣品分發到測量審核申請實驗室，回收其測量結果，依據參考值和允許誤差對參加實驗室結果進行評價，該參考值既可是有證標準物質證書值，也可是能力驗證樣品指定值、或者是參考實驗室的測定值等。

實驗室間質量控制必須在切實施行實驗室內質量控制的基礎上進行。

3.1 方案設計的主要原則

(1) 可靠性原則

選擇合適的質量控制方案以保證質量控制結果的可靠性是進行方案設計的首要原則。如果方案設計不合理，導致產生錯誤的質量控制結果，這對檢測十分不利。舉個簡單的例子，采用加標回收試驗時，由于添加水平與加標樣品含量水平差異很大，可能會得到回收率異常的結果，而這種異常不一定說明該檢測方法存在問題。因此，在進行方案設計時，必須掌握各類質量控制技術方法的特點，把握各自的規律，必須在滿足其使用范圍，符合其限定的條件下使用，以獲得可靠的質量控制結果。

此外，由于質量控制結果受多方面因素的影響，在進行質量控制時，需要對質量控制的過程、質量檢測點、檢測技術人員、檢測相關人員、測試方法、測試樣品、測試類型和數量、評價方法和指標等個方面進行決策，這些決策完成后就構成了一個完整的質量控制系統，只有這樣，才能有效地保證方案設計的可靠性。

(2) 靈活性原則

由于質量控制方法很多，每種質量控制方法也沒有固定不變的操作形式，只有不斷符合要求的改進。也沒有所謂的先進的質量控制標準方法、標準規程、標準體系，每一種質量控制方法都只有一些原則的方法和其特殊的適用范圍、優缺點等，即使世界一流的大檢測公司適合的的質量控制體系和方法未必適合自己實驗室。方案的設計既要廣泛參考或應用各種各樣的質量控制方法，遵循一定的質量控制理念和原則，又必須根據當前的主要目的，結合考慮到實驗室自身實際情況來確定。

質量控制過程本身是永不間斷地改進過程，在每一活動中，必須有效地降低成本和提高質量，無論是檢測環節，還是后勤供應保障環節，亦或是領導管理、決策執行、人事更迭、交流培訓等相關方面。

此外，在整個質量控制過程中，人始終是最重要的因素,因此，在設計質量控制方案時，必須重點考慮人員這一因素，對人的管理必須基于服務基礎上。質量控制需要的不是強制達標，而是柔性地、系統地、順暢地達到質量最高境界。

(3) 關鍵性原則

關鍵性原則是進行質量控制方案設計的重要原則。一個檢測實驗室，進行的檢測項目繁多，每一檢測項目的檢測過程一般包括它是從檢測原材料投入到檢測數據出具整個檢測過程等多個檢測步驟，涉及諸多影響質量的要素。

具體來說，影響檢測質量的因素，主要來自檢測人員(對標準/規程的了解深度，操作的熟練水平，是否經過培訓等等)、檢測設備(檢測設備的日常維護保養狀態、是否定期校準等)、檢測材料(試劑材料的質量情況)、方檢測法(標準/規程的采用、作業指導書的制定、方法的確認等)和檢驗環境(檢測場所、能源、照明、采暖、通風等)等五個方面。這些因素，每一要素都影響最終的檢驗結果，但具體到每一要素，不同檢測項目要求也存在較大的差異。這就要求質量控制方案的設計必須全面考慮各要素的影響，然而，對檢測過程進行質量控制不可能是向產品檢驗那樣對每個產品進行全過程檢驗，只能是一種基于風險評估的基礎上對檢測過程進行一定程度的監督和控制，也即以檢測全過程為對象，以對檢測結果質量的影響有關因素和質量行為的控制和管理為核心，通過建立有效的關鍵管理點，制定嚴格的檢測監督、檢驗和評價制度以及信息反饋制度，進而形成強化的質量保證體系，使整個檢測過程中的檢測質量處在嚴格的控制狀態。

建立有效的關鍵管理點是搞好質量管理的關鍵。關鍵管理點所管理的特性或對象應盡可能用數據表示。如一個檢測試驗關鍵管理點，可以是某類商品的關鍵質量特性，例如鋼板的硬度、拉力強度、屈服強度等，也可以是材料中的某種元素的含量，某類主成份定性;也可以是一批檢測任務的關鍵要素，如檢測用的試劑、環境變量或儀器技術參數、檢定校準不確定度等;化學試驗關鍵管理點如試驗的溫度、壓力和時間等等。

一般來說，在化學檢測中，以下情況都應建立檢測關鍵點：

① 儀器的檢測性能，包括：檢測靈敏度、精密度、計量不確定度以及對它們有直接影響的零部件的關鍵質量特性等。

② 試驗方法本身有特殊要求，或對下一操作步驟有影響的質量特性，以及影響這些特性的支配性操作要素。

③ 檢測人員知識水平和操作技能等。

④ 檢測過程使用的的標準物質和試劑等。

⑤ 檢測質量不穩定，出現不滿意結果多的質量特性或其支配性要素。

⑥ 實驗室客戶反饋來的，或內部審核及外部審核不合格的質量項目等。

⑦ 容易出現干擾的情況。

⑧ 某些關鍵的樣品制備、樣品處理步驟和操作等。

(4) 經濟性原則

過于追求效益的實驗室不利于質量控制，但是，質量控制也必須考慮成本。質量控制的成本和效益兩者必須達到一種平衡。

“全面質量管理”的思想認為：質量應當是“最經濟的水平”與“充分滿足顧客要求”的完美統一。因此，在設計質量控制方案時，既要考慮質量控制的成本，更要考慮其效益。離開效益和質量成本談質量是沒有實際意義的。

3.2 主要步驟

(1) 確定目的

所有質量控制的目的都是確保檢測結果準確、可靠。但是由于不同的質量控制方法具體的作用有很大差異。實驗室應根據檢測項目的特點、檢測實驗室的情況變化，明確每項質量控制措施的目的。

(2) 選擇合適的技術方法

綜上所述，檢測實驗室常用的質量控制技術方法歸納如表1所列：

表1 檢測實驗室常用的質量控制技術方法

實驗室負責人及技術人員應定期對所實施的控制方法進行有效性評審，并研究改進措施，使其不斷完善形成一個適合實驗室實際的行之有效的控制方案，并使之規范化、制度化。

(3) 制定方案

按實現的頻率來考慮，質量控制包括日常質量控制和定期質量控制。對于日常質量控制，一般依據作業指導書或具體的專業檢測標準規定來進行，無須針對每次質量控制操作制定方案;而對于定期質量控制，實驗室一般需要提前做好質量控制的年度計劃，年度計劃的制定應結合實驗室的實際情況來考慮，如：根據新開展項目、新上崗人員、重要的設備、客戶的投訴和反饋等關鍵點來選擇確定。年度計劃中規定的每一項質量控制應制定相應的具體的質量控制實施方案，每一質量控制方案設計應重點考慮方案科學性和可操作性，即“為什么要做”和“怎么做”兩個問題，具體來說，一般應考慮選取什么樣品、檢測什么項目、采用什么檢測標準方法、檢測儀器、安排誰來做、什么時間做、結果采用什么方法來評價、誰來負責組織實施、質量控制結果處理以及其他注意的事項等。通常可以設計一些表格來填寫上述內容，不同的質量控制方法重點關注的內容有一定差異，但都是圍繞其目的，依據方法特點來確定。

(4) 執行操作

這個階段是實施計劃階段所規定的內容，如根據質量控制方案和相關標準進行抽樣、制樣、測試、提交結果等。作為組織者應提前與實施相關人員做好溝通和準備。作為實施者，在執行操作請應首先仔細閱讀掌握實施方案，根據方案確定的要求來進行，確保質量控制的有效性和可靠性。

(5) 檢查評價

這個階段主要是在計劃執行過程中或執行之后，檢查執行情況，結果如何，是否發現什么問題，是否符合計劃的預期結果。

在質量控制實施過程中，有時會發現不符合情況，實驗室應該及時啟動不符合工作和糾正措施控制程序，杜絕類似不合格項的再次發生。如是共性問題，在整改完成后，應重視事后的人員培訓及宣貫，做到舉一反三，可將其列入日常監督計劃，在實施一定期限內，如未發生類似不合格項，則可視為此次糾正行之有效。

(6) 質量改進

質量改進就是根據檢查評價的結果采取措施、鞏固成績、吸取教訓、以利再干。這是總結處理階段。

實驗室應該對質量控制實施的情況及時進行總結，一般至少每年1次對質量控制的有效性進行定期評審，并依據反饋的信息對檢測能力的水平做出評估，進而對技術能力控制的有效性及改進的可能性和措施做出決定。

參考文獻：

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