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一、檢查溫度、濕度和防塵效果:
①溫度變化大,會導致譜線偏離初射狹縫,使譜線強度發生變化,不能正常進行分析,爐前實驗室要求空氣調整裝置連續運行,因此,開空調使室溫達到一定的溫度后,才能開始工作。
②濕度如大于60%,則會導致試樣的激發狀況。
③灰塵太大,會影響光源和計算機等儀器的正常運行。
④對真空型光電光譜儀,使用前必須檢驗真空度,以保證磷、硫分析的準確度。
二、氬氣:
氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會造成試樣不能充分激發,甚至導致整臺儀器的損壞。
氬氣一般有三種規格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中,要用高純氬氣,否則就會出現打白點,激發不好試樣的情況,就會影響試樣的分析準確程度。
在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個表頭,一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內的壓力情況,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當此表的壓力到0.5MPa時就應該停止使用,更換一瓶新的,如果完全用完的話,下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達不到正常的純度,就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來調節光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明:一般情況下,把其調節到0.3~0.4MPa時,對儀器的各種性能能發揮到最佳狀態,故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。
儀器內部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過氣動板來進行工作的,主要有三種狀態,一種是氬氣沖洗和預燃時的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發時的氣流量,一般情況下,把其調節在6左右,另一種是常流量,也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態時)也要讓其有氬氣循環,這樣,可以防止儀器的氣路內進入空氣或水汽導致儀器結果不可信。
氬氣氣路是由銅管來連接的,這樣就不可避免的存在連接點的情況,每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能,因此要定期進行檢查各個接頭是否漏氣,特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因為每次更換氬氣瓶就會使通關振動,時間一長就會使接口松動,有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。
氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被完全激發,是分析結果達到更準確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑:
1.氬氣純度達不到高純氬的狀態,這樣就不能使試樣激發甚至打白點根本激發不起來;
2.氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內導致氬氣純度降低;
3.由于激發臺內的激發聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導致氣路堵塞,影響分析。
鑒于以上情況我們要盡可能的準備正規廠家生產的高純氬氣以供儀器使用,及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況,定期清理火花臺內部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。
氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著手
1.激發廢舊試樣,看點子是否激發正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說明氬氣比較好;如果激發不好或根本就打的白點子,則氬氣不好,需更換;
2.激發完廢舊試樣,打開“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強度”,看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數值相近(一般控制在±15%),就說明試樣激發好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。
3.看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續激發幾點,看數據的穩定性,如果穩定,則氬氣比較好;否則不好。
鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關重要,希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產產品的質量。
三、激發室:
激發室實質上就是一個氬氣沖洗激發室,是由一個電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來把樣品激發出來的元素的復合光以提供給光柵進行分光變成單色光。
激發室內的空腔中,由于試樣的激發而殘留的黑色沉積物,這種物質是導體,能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構成導電電路,導致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質。其操作方法如下:
1.要關閉光源按鈕;
2.把火花臺蓋板上面的四個內六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向對稱松開);
3.把火花臺蓋板反過來放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了;
4.把火花臺罩卸下來放在椅子上;
5.把火花臺下面的藍色廢氣管拔下來,清理干凈并吹通;
6.把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來;
7.用吸塵器把激發臺內的沉積物清理干凈;
8.用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會改變光的原始強度;
9.把火花臺板放好,用極距規的長端放在火花臺板上的孔內,目的是確定電極和火花臺板的中心空;
10.把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向);
11.用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進去,把固定電極的頂絲松開,是電極松開;
12.用極距規的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺面完全接觸,不松開;
13.用電極扳手把電極固定好;
14.把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;
15.把藍色廢氣管插好;
16.把火花臺罩上好;
17.用試樣把火花臺孔蓋好,放下火花臺架壓好;
18.把光源按鈕打開;
19.點“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。
按照上述步驟就把火花臺清理干凈了,然后再作其它工作。
火花臺蓋板的要求:
1.火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準確性;
2.火花臺蓋板要經常用干凈的布擦試,保持其潔凈;
3.在放試樣時,要拿住火花臺架,不能掉下來把火花臺蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會影響分析的真實性。
4.清理火花臺時,取、放火花臺板時要輕拿輕放,千萬不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會導致其發生形變而表面不平整。
總之,激發臺是光譜儀的重要組成部件之一,要認真做好每一步工作,才能使光譜儀發揮其應有的效果。
四、使用安全:
1.光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況;
2.光譜儀正常工作時,火花臺激發處的能量很大,電壓能達到上萬伏,因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下,不要亂碰其內部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導致人身安全事故。如發現此類事件,后果由用戶自己承擔;
3.光譜儀高壓箱內有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會擊傷;
4.光譜儀光室內是高真空狀態,如果達不到真空狀態循環泵就會工作,使其達到真空狀態。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用,再重新開機應用時一定要注意:先不要打開高壓開關按鈕,光打開電源,檢測按鈕,應把東方SpectroMeter程序打開,點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態欄,等到其顯示“高壓已加”時,再把高壓按鈕打開,在進行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開,真空達不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學室內的空氣抽開,在這個狀態下,有一個極限真空情況,很容易就會把內部的光電倍增管燒毀,導致整臺儀器報廢,無法進行使用,如出現這種情況,后果由用戶負責,請用戶要牢記。
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1、使用環境:放置光譜儀的實驗室應該防震,潔凈,通風干燥(如南京麒麟生產的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環境要求:溫度23正負5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應該小于80%,室內溫度應該保持在0—50度之間,在同一個校準周期內室內溫度變化不超過5攝氏度。
2、現場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因為HX-750型只是過流保護,沒有過壓保護,并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機,壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時候就可以開始其他操作。
5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,最*用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發,否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴格按安全操作規程操作。
6、選擇模式,根據所測量試樣的材質不同,而采用其相應的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應選擇適合材質的模式,這點也很重要,它直讀光譜儀測量準確性的關鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
7、檢驗電極和激發裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
8、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進行測量了,若偏差較大或不穩定,應對此標樣做OPS,若OPS結果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
直讀光譜儀 直讀光譜儀 直讀光譜儀的測量_直讀光譜儀光譜儀器應具有以下功能:
(1)分光:把被研究光按一定波長或波數的發布規律在一定空間內分開。
(2)感光:將光信號轉換成易于測量的電信號,相應測量出各波長光的強度,得到光能量按波長的發布規律。
(3)繪譜線圖:把分開的光波及其強度按波長或波數的發布規律記錄保存或顯示對應光譜圖。
要具備上述功能,一般光譜儀器都可分成四部分組成:光源和照明系統,分光系統,探測接收系統和傳輸存儲顯示系統。
光譜儀 光譜儀 光譜儀應具備的功能_光譜儀