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前處理是一個非常耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。但是隨著科學技術的進步,分析技術和分析儀器不斷發展,對分析的靈敏度、精密度和自動化程度要求越來越高,而耗時、費力和效率低的樣品前處理已經成為整個分析過程的瓶頸,引起國內外分析學者的廣泛重視,發展快速、高效、簡單、綠色的樣品前處理技術成為分析化學的前沿課題。迄今為止,不僅傳統的樣品前處理技術與裝置得到改進和完善,而且出現了很多新的樣品前處理技術與裝置。
樣品的制備和對樣品中待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程。在整個食品安全性的檢測分析中,70%~80%甚至更多的時間用在樣品的前處理上,而給實驗帶來的誤差有60%以上來自樣品的前處理。
樣品前處理的目的就是濃縮被測物質、消除基質干擾、保護儀器、提高方法的準確性、精密度、選擇性和靈敏度。
1、超聲萃取;
2、微波萃取;
3、固-液萃取;
4、加速溶劑萃取;
5、超臨界萃取;
6、固相萃取;
7、固相微萃取;
8、基質分散固相萃取;
9、液-液萃取;
10、微量化學法技術;
11、液-液萃取;
12、柱層析
1、食品危害殘留物質分析特點:基體復雜;目標化合物檢測限量越來越嚴格;某些危害殘留物質在食品樣品中存在的濃度極低;各目標化合物的性質差異較大;可能同時存在多種組分。
2、評價前處理方法是否合理,應考慮的因素:操作是否簡便、省時;被測組分的回收率是否高;成本是否低廉;對人體及環境是否產生影響。
用有機溶劑等方法把被測物從試樣中提取出來,凈化后供測定使用。 萃取技術要求溶劑盡可能選擇性溶解殘留危害物質,而不是不溶解和少量溶解食品基體,萃取效果的關鍵是溶劑的選擇,殘留危害物質提取回收率的大小直接決定整個分析步驟的精確度。
1、液-液萃取;2、固相萃取;3、固相微萃取;4、基質分散固相萃取;5、柱層析(凝膠、離子交換、親和、分配、吸附柱層析等)
免疫檢測技術是以抗原抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎的分析檢測技術。在此基礎上結合一些生化或物理方法作為信號顯示或放大系統即可建立免疫測定法。即抗原可以特異性地與抗體結合,通過抗原-抗體的特異性識別反應來進行檢測。
抗原是能在機體中引起特異性免疫應答的物質,抗原進入機體后,可刺激機體產生抗體和引起細胞免疫。在免疫測定中,抗原是能與抗體結合的物質,能在機體中引起抗體產生的抗原多為分子量大于5000的蛋白。
抗體是能與抗原特異性結合的免疫球蛋白(Ig),與免疫測定有關的主要為IgG和IgM。 抗原與抗體間的反應是依靠局部的分子間作用力結合的。主要有四種:氫鍵、范德華力、靜電和疏水相互作用。抗原抗體結合反應具有高度特異性、交叉反應和可逆性。抗原抗體結合的理化特性主要表現為由親水膠體轉化為疏水膠體。
一個成功的免疫學測定法必須具備的3個要素:性能優良的抗體、靈敏而專一的標記物和高效的分離手段。 現有的免疫測定方法很多,按照不同的方法分類。經典的免疫測定法不需要標記物;標記免疫測定法分為放射性標記測定法和非放射性標記測定法,按反應介質分為均相和非均相免疫測定法。經典免疫測定法在食品安全衛生分析上較少采用,而靈敏度高的非均相、非放射性標記免疫測定法種類繁多,發展較快、檢測靈敏度高,使用范圍廣。